Polymer Analysis by Compact NMR

• Polymeranalyse mittels Kompakt-NMR

Teymouri, Yadollah; Blümich, Bernhard (Thesis advisor); Herres-Pawlis, Sonja (Thesis advisor)

Aachen (2017)
Doktorarbeit

Dissertation, RWTH Aachen University, 2017

Kurzfassung

Bekannt aus den Bereichen der chemischen Analytik und medizinisches Bildgebung, wird die magnetische Kernresonanzspektroskopie mit Hilfe von superleitfähigen Magneten, welche starke magnetische Felder erzeugen, verwendet. Jedoch gehen mit der Hochfeld-NMR hohe Unterhaltskosten und eine sehr komplexe Ausrüstung einher. Während der letzten Jahre wurden mit kompakten NMR Geräten beachtliche Fortschritte erreicht. Diese Entwicklung ermöglicht es, den mit Permanentmagneten ausgestatteten Geräten, eine ausreichende Empfindlichkeit und Robustheit bezüglich zerstörungsfreier Charakterisierung sowohl im Außeneinsatz als auch in der Fabrikhalle zu gewährleisten. Ziel dieser Arbeit ist es das Verständnis der morphologischen Eigenschaften von Polymeren sowie deren Kettendynamik unter verschiedenen industriell relevanten Bedingungen zu erweitern. Dies geht mit der Entwicklung neuer NMR Methoden für kompakte Niederfeld-NMR-Geräte einher. Zunächst wurden die thermische Alterung und Zersetzung von Polyethylen in Kombination mit anderen üblichen analytischen Methoden untersucht. Vergleichend dazu wurde die Lösungsmittel-induzierte Kristallisation von semi-kristallinen Polymeren durch Variation der Wechselwirkungen zwischen Polyethylenmolekülen und verschiedenen Lösungsmitteln für verschiedene Quellungsbedingungen analysiert. Kombiniert mit einer weiteren Standardmethode, kann die NMR Spektroskopie mit kompakten Geräten sogar zur präzisen Bestimmung des Wachsgehalts in Polyethylen genutzt werden. Darüber hinaus wurden PET/PBT Gradientenpolymere untersucht, um deren Kristallinität und das Verhältnis von PBT zu PET an Hand von Tiefenprofilen abzubilden. Hierzu wurden die NMR-MOUSE und 13C CPMAS NMR-Spektroskopie im Hochfeld-NMR eingesetzt. Zuletzt wurde die zerstörungsfreie Streufeld-NMR herangezogen, um den Gummianteil in Gummi-modifiziertem Asphalt sowohl unter Laborbedingungen als auch in Feldversuchen zu bestimmen.